首頁 > 技術文章 > 生活飲用水中半發性有機化合物SVOCs檢測解決方案

生活飲用水中半發性有機化合物SVOCs檢測解決方案

2022-05-16 [201]

半揮發性有機物SVOCs主要包括二噁英類、多環芳烴、有機農藥類、氯代苯類、多氯聯苯類、吡啶類、喹啉類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、苯酚類、多氯萘類和多溴聯苯類等化合物。這類化合物大多數呈油狀液體,易持久存在於空氣、水、土壤等環境中,能遠距離傳輸,最主要的是具有一定的毒性和生物蓄積作用,嚴重危害人體健康。因此,監測飲用水中半揮發性有機物的含量具有非常重要的意義

針對生活飲用水中的部分半揮發性有機物如多環芳烴、有機氯農藥、氯苯類以及全氟化合物的檢測,草莓视频入口特為廣大用戶準備了草莓视频入口最新的自動化前處理全流程解決方案,護航飲用水檢測。

第一篇 SPE固相萃取-GC/MS測定水中16種多環芳烴

前言

多環芳烴(PAHs)是指具有兩個或兩個以上苯環的有機化合物,主要由煤、石油、有機高分子化合物(塑料、纖維等)等不完全燃燒時產生,廣泛存在於大氣、水體、土壤中,是重要的環境、食品汙染物。相當一部分多環芳烴都具有強致癌性,如常見的苯並[a]芘經呼吸道長期、過量吸入後可導致肺癌等疾病,具有很強的致癌性。

image.png


本文使用LabTech SPE 1000全自動固相萃取係統對水中16種多環芳烴(PAHs)類化合物進行固相萃取,MultiVap-10定量平行濃縮儀進行濃縮,並采用GCMS檢測,建立了一套水中16種多環芳烴類化合物的實驗方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中多環芳烴類化合物的檢測。

關鍵詞:SPE 1000MultiVap-10、水質、多環芳烴

1 儀器設備及試劑

1.1 儀器設備

SPE 1000全自動固相萃取係統(草莓视频入口):含大體積進樣和自動噴淋模塊;

7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀(安捷倫);

MultiVap-10定量平行濃縮儀(草莓视频入口);

MiniLab3000 全自動液體處理平台(草莓视频入口);


image.png

1.2 試劑及耗材

甲醇(農殘級);

二氯甲烷(農殘級);

正己烷(農殘級);

丙酮(農殘級);

氯化鈉(分析純);

蒸餾水;

鹽酸溶液:1+1,臨用現配;

氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L

無水硫酸鈉:在馬弗爐400烘烤4小時後冷卻置於幹燥器內保存;

多環芳烴混標工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

替代物工作液(2-氟聯苯和對三聯苯-d14):10mg/L,溶劑為丙酮;

內標工作液(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12):10mg/L,溶劑為丙酮;

固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL)。

2 試驗方法

2.1樣品處理

    量取1L水樣,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調節pH6~8,依次加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液,混勻。

image.png


2.2固相萃取及濃縮

將樣品放入SPE 1000全自動固相萃取係統,檢查溶劑量和氣路密封性完好,並將HLB固相萃取柱放入相應萃取通道。按照圖1所示的方法進行SPE 1000固相萃取方法編輯,並加載方法到相應通道,進行樣品的固相萃取。

收集的洗脫液先加入5mL正己烷,然後用適量無水硫酸鈉除水,最後於MultiVap-10定量平行濃縮儀上301psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內標工作液後用正己烷定容至1mL,進GCMS分析。

image.png


1固相萃取流程


2.3 水樣加標回收率實驗

2.1方法準備水樣,進行加標實驗,1L樣品加標200ng,然後按照2.2方法進行實驗,同時進行6個平行樣品,采用SIM掃描,用來測定加標回收率。

2.4 分析條件

氣相色譜條件:

色譜柱:Agilent DB-5ms毛細管柱:30 m *250 mm*0.25 μm

進樣口溫度:280

柱溫程序:初始溫度80,保持2min,以20/min升至180,保持5min,然後以10/min升至290保持9min

進樣量:1 μL

進樣方式:不分流進樣;

流速:1.0mL/min

質譜條件:

離子源溫度:280

輔助加熱溫度:290

溶劑延遲:4.5min

掃描方式:SIM

3 結果和討論

3.1加標水樣回收率

加標水樣經固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮後,進行GCMS分析,SIM掃描,內標法定量,計算得到的加標回收率及相對標準偏差如表1所示。

1 加標回收率

物質名稱

回收率(%

平均值

%

RSD

%

1

2

3

4

5

6

67.5

78.6

75.1

82.9

69.5

72.2

74.3

7.8

苊烯

85.5

75.3

82.3

84.6

86.9

78.1

82.1

5.5

84.4

78.5

95.6

89.3

98.7

96.4

90.5

8.7

87.1

78.0

95.3

89.5

77.1

86.6

85.6

8.1

86.6

79.2

76.2

89.6

91.5

80.3

83.9

7.4

75.9

89.5

86.5

95.1

92.7

82.5

87.0

8.1

熒蒽

91.0

89.4

93.5

97.3

82.0

85.1

89.7

6.2

95.5

91.2

85.2

89.5

98.3

102.3

93.7

6.7

苯並[a]

 

98.3

102.7

88.6

93.2

104.4

92.0

96.5

6.5

 

89.5

76.0

82.7

79.5

72.1

84.3

80.7

7.7

苯並[b]熒蒽

 

74.7

84.2

79.3

92.1

86.4

81.2

83.0

7.3

苯並[k]熒蒽

 

86.7

95.8

83.6

99.6

78.9

92.1

89.5

8.7

苯並[a]

 

81.8

97.4

104.3

98.8

92.1

89.3

94.0

8.5

茚並[1,2,3-cd]

 

96.4

102.9

93.2

85.4

97.4

86.5

93.6

7.2

二苯並[a,h]

 

103.6

93.2

87.1

99.4

106.3

102.6

98.7

7.3

苯並[g,h,i]

 

98.4

102.4

105.0

91.2

92.9

106.1

99.3

6.3

4 結論

由表1 可知,1L樣品加標200ng時,加標回收率為74.3%~99.3%,重複性RSD5.5%~8.7%

綜上所述,草莓视频入口SPE 1000全自動固相萃取係統、MultiVap-10定量平行濃縮儀能夠高效、穩定地達到實驗的要求,適用於大體積水樣中16種多環芳烴類化合物的萃取富集,適用於水樣樣品前處理。


第二篇 SPE-GC/MS測定水中34種有機氯農藥和氯苯類化合物

前言

有機氯類農藥是含有氯元素的有機化合物,主要分為兩大類,一類為以苯為原料的氯化苯類,如六六六、滴滴涕等;另一類為不以苯環為原料的氯化亞甲基萘製劑,如艾*劑、狄*劑等。有機氯類農藥曾被廣泛用於農業蟲害等的防治,但因其大都化學性質穩定、難於分解、易殘留,對環境有較大汙染,所以現在逐漸禁止或減少了對其的使用。有機氯難降解,在環境中的殘留量較大,持續破壞著生態環境。

本文使用LabTech SPE 1000固相萃取係統對水中有機氯農藥和氯苯類化合物進行固相萃取,MultiVap-10多通道平行濃縮儀進行濃縮,最後采用GC/MS檢測,建立了一套水中34種有機氯農藥和氯苯類化合物的實驗方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中有機氯農藥和氯苯類化合物的檢測。

image.png

 

關鍵詞:SPE 1000MultiVap-10氯苯類化合物有機氯類農藥HJ699-2014

 

1 儀器設備及試劑

1.1 儀器設備

SPE 1000全自動固相萃取係統(草莓视频入口):含大體積進樣和自動噴淋模塊;

7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀(安捷倫);

MultiVap-10多通道平行濃縮儀(草莓视频入口);

MiniLab3000 全自動液體處理平台(草莓视频入口);

1.2 試劑及耗材

甲醇(農殘級);

二氯甲烷(農殘級);

正己烷(農殘級);

丙酮(農殘級);

乙酸乙酯(農殘級);

鹽酸溶液:1+1

氯化鈉(分析純);

蒸餾水;

無水硫酸鈉:在馬弗爐400烘烤4小時後冷卻,置於玻璃瓶中幹燥器內保存;

有機氯和氯苯類混標工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

內標工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

固相萃取柱(LabTech C18-U 500mg/6mL)。

image.png

2 試驗方法

2.1樣品處理

    向200mL水樣品中加入20mL甲醇、5g氯化鈉以及100μL10mg/L有機氯和氯苯類混合標準工作液,鹽酸溶液調節至pH2

image.png

2.2固相萃取及濃縮

將樣品放入SPE 1000全自動固相萃取儀,檢查溶劑量和氣路密封性完好,並將C18-U固相萃取柱放入相應萃取通道。

按照圖1所示的方法進行SPE 1000固相萃取方法編輯,並加載方法到相應通道,進行樣品的固相萃取。

收集的洗脫液先加入8mL正己烷,然後用適量無水硫酸鈉除水,最後於MultiVap-10多通道平行濃縮儀上301psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內標工作液後用正己烷定容至1mL,進GC/MS分析。

image.png


1固相萃取流程


2.3 水樣加標回收率實驗

2.1方法準備水樣,進行加標實驗,200mL樣品加標1μg,然後按照2.2方法進行實驗,同時進行6個平行樣品,采用SCAN掃描,用來測定加標回收率;200mL樣品加標50ng,然後按照2.2方法進行實驗,同時進行6個平行樣品,采用SIM,用來測定加標回收率。

2.4 分析條件

氣相色譜條件:

色譜柱:Agilent DB-5ms毛細管柱:30 m *250 mm*0.25 μm

進樣口溫度:250

柱溫程序:初始溫度80,保持1min,以20/min升至150,然後以5/min升至300保持5min

進樣量:1 μL

進樣方式:不分流進樣;

流速:1.0mL/min

質譜條件:

離子源溫度:280

輔助加熱溫度:290

溶劑延遲:3min

掃描方式:Scan/SIM

3 結果和討論

3.1 加標水樣回收率

加標水樣經固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮後,進行GCMS分析,SIM掃描,內標法定量,計算得到的加標回收率及相對標準偏差如表1所示。

1 加標水樣回收率(50ng/mL

物質名稱

回收率(%

平均值(%

RSD

1

2

3

4

5

6

1,3,5-三氯苯

62.1

55.9

61.5

57.8

52.1

62.1

57.2

4.1%

1,2,4-三氯苯

63.8

62.6

61.5

62.2

68.3

63.8

64.3

2.9%

1,2,3-三氯苯

69.2

71.8

66.1

62.5

62.9

69.2

66.5

3.6%

1,2,4,5-四氯苯

56.2

61.3

55.1

57.8

57.1

56.2

56.8

2.8%

1,2,3,5-四氯苯

56.2

61.3

55.1

57.8

57.1

56.2

56.8

2.8%

1,2,3,4-四氯苯

65.6

63.1

71.5

64.3

62.1

65.6

65.6

3.4%

五氯苯

55.3

68.3

60.3

61.4

59.0

55.3

61.7

4.7%

甲體六六六

101.5

99.1

96.3

92.1

104.3

101.5

98.6

4.2%

六氯苯

81.3

80.1

79.1

82.1

84.9

81.3

80.5

3.2%

丙體六六六

91.2

98.8

99.3

92.6

89.6

91.2

94.0

4.1%

乙體六六六

99.6

92.9

102.5

105.1

96.6

99.6

98.7

4.6%

五氯硝基苯

76.6

80.5

83.5

81.2

83.8

76.6

80.8

2.7%

丁體六六六

93.1

99.4

95.9

95.8

100.8

93.1

96.1

3.6%

七氯

79.3

78.6

84.1

79.1

84.3

79.3

79.8

4.0%

艾*劑

72.9

68.3

66.5

73.5

72.6

72.9

71.1

2.9%

三氯*蟎醇

86.2

87.1

87.3

78.1

75.2

86.2

82.3

5.2%

外環氧七氯

88.6

99.4

92.2

89.7

84.8

88.6

91.1

4.9%

環氧七氯

87.2

79.4

76.2

88.6

88.1

87.2

84.0

5.1%

α-氯丹

60.1

65.3

69.5

70.4

62.8

60.1

65.2

4.0%

硫丹I

97.2

93.1

100.4

93.9

92.6

97.2

95.4

3.0%

o,p'-DDE

97.7

92.5

99.6

95.5

92.5

97.7

95.0

3.1%

γ-氯丹

67.1

67.6

62.8

59.2

64.3

67.1

64.3

3.1%

狄*劑

91.6

94.3

90.3

89.4

85.2

91.6

89.7

3.2%

p,p'-DDE

90.2

92.2

85.3

93.5

86.9

90.2

90.8

4.3%

o,p'-DDD

95.6

86.6

93.3

96.4

91.5

95.6

92.1

3.8%

異狄*劑

105.7

98.0

103.2

103.3

99.9

105.7

101.8

2.8%

硫丹II

94.8

97.2

97.2

104.7

99.2

94.8

98.9

3.4%

o,p'-DDT

84.1

75.6

85.2

76.5

83.2

84.1

80.7

4.1%

異狄*劑

93.2

96.7

103.9

94.9

97.2

93.2

96.6

3.9%

p,p'-DDD

98.0

98.9

105.8

103.6

93.2

98.0

100.6

4.7%

硫丹硫酸酯

92.3

99.0

100.4

94.8

93.0

92.3

95.5

3.4%

p,p'-DDT

100.7

93.3

99.1

91.5

93.5

100.7

95.1

3.8%

異狄*劑

94.2

99.4

96.6

98.6

100.6

94.2

97.6

2.3%

甲氧滴滴涕

111.3

105.6

103.1

102.5

103.1

111.3

105.1

3.3%

4 結論

由表1 可知,200mL樣品加標1μg時,加標回收率為57.9%~106.7%,重複性RSD2.3%~8.4%;由表2可知,200mL樣品加標50ng時,方法加標回收率為56.8%~105.1%,重複性RSD2.3%~5.2%。綜上所述,草莓视频入口SPE 1000全自動固相萃取儀、MultiVap-10多通道平行濃縮儀能夠高效、穩定地達到實驗的要求,適用於大體積水樣中有機氯農藥和氯苯類化合物的萃取富集,適於其試驗樣品前處理。


第三篇 水中新型持久性有機汙染物--全氟化合物的測定

前言

全氟化合物,是有機化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物,如果化合物分子中所有氫都被氟取代,則稱為全氟有機化合物,部分取代的稱為單氟或多氟有機化合物。由於氟是電負性最大的元素,因此,氟原子的引人使全氟化合物具有*的物理性質、化學性質和生理活性,使全氟化合物具有了化學穩定性、表麵活性和優良的耐溫性能等特點。

image.png

全氟化合物屬於新型持久性有機汙染物,目前世界範圍內被調查的水體、沉積物和生物體內都檢測出存在全氟化合物汙染的蹤跡。全氟化合物性質穩定且不易被分解,對人體多種髒器具有毒性,經濟合作與發展組織(OECD)及美國環保總署(EPA)已將全氟化合物列為可能使人致癌的物質"

本方法中使用草莓视频入口SPE 1000全自動固相萃取係統和MultiVap-10定量平行濃縮儀對水樣中的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)進行富集和濃縮,最後使用LC-MS/MS對全氟化合物進行了檢測。方法中使用的全自動的固相萃取儀器流速穩定可控,減少了人為誤差,保證了方法的重複性,MultiVap-10定量平行濃縮儀,采用渦旋氮吹的方式,快速的同時也確保了回收率,整體方法快速、簡便、準確、可靠。

image.png

一、實驗儀器與試劑

SPE 1000全自動固相萃取係統,草莓视频入口;

MultiVap-10定量平行濃縮儀,草莓视频入口;

液質聯用儀:SCIEX Exion LC™液相係統+ Triple Quad™ 4500質譜係統,SCIEX

PFOAPFOS標準使用液:1μg/mL,溶劑體係為甲醇;

M4PFOAM4PFOS(同位素內標)使用液:1μg/mL,溶劑體係為甲醇;

M2PFOA(進樣內標)使用液:1μg/mL,溶劑體係為甲醇;

PWA固相萃取柱:150mg/6mL,草莓视频入口公司。

二、實驗過程

1、標準曲線的配製

在標準確定的實驗條件下,配製一係列PFOAPFOS的標準使用液,用甲醇稀釋至濃度分別為1.02.05.010.020.050.0100.0ng/mL,同位素內標和進樣內標濃度分別為10ng/mL,供LC-MS/MS譜測定,得到標準工作曲線。

image.png





2、固相萃取樣品測定


量取500mL水樣,加入同位素內標使用液10μL,然後按下圖的方法進行固相萃取富集,收集液置於MultiVap-1040濃縮至近幹,加入進樣內標使用液10μL,然後用甲醇定容至1mL,混勻後過0.22μm的濾膜並轉移至2mL進樣小瓶中,待測。

3、 加標回收率測定

按照前述的方法準備樣品,在樣品中加入一定體積的PFOAPFOS標準使用液以及同位素內標使用液,加標濃度為20ng/L,最後得到加標樣品待上機檢測。

三、LC-MS/MS測定條件

a)色譜柱:Shim-pack Velox C182.7μm2.1*100mm);

b)柱溫:35

c)進樣量:5μL

d)流動相: A:2mmol/L乙酸銨水溶液,B: 乙腈(梯度洗脫程序見表1);

e)流速:0.30mL/min

f)離子源參數:

IS電壓:-4500V; 氣簾氣CUR: 10 psi;霧化氣GS1: 16 psi

輔助氣GS2: 0 psi;離子源溫度TEM: 400  ;碰撞氣CAD:  9 psi

g)檢測方式:多反應監測(MRM),定量、定性離子對見表2

1 梯度洗脫程序

時間(min

流速(mL/min

比例A%

比例B%

0

0.3

70

30

3

0.3

35

65

8

0.3

35

65

9

0.3

0

100

15

0.3

0

100

16

0.3

70

30

21

0.3

70

30

2目標物的MRM選擇離子對

目標物

定量離子對

定性離子對

PFOA

413-369

413-169

PFOS

499-80

499-99

M4PFOA

417-372

417-169

M4PFOS

503-80

503-99

M2PFOA

415-370

415-169

四、測定結果

1PFOAPFOS標準曲線

PFOAPFOS校準曲線線性良好,R2分別為0.99990.9997,具體線性見下圖。

image.png

2、加標回收率

通過固相萃取富集、濃縮進行水中PFOAPFOS的加標測試,經LC-MS/MS分析得到回收率結果見表34

3  純淨水加標回收率結果

化合物

本底濃度

ng/L

加標回收率/%

均值

%

RSD

%

1

2

3

4

5

6

PFOA

N.D

99.4

98.9

101.00

91.0

99.5

98.5

98.1

3.6

PFOS

N.D

91.1

95.0

90.8

91.2

89.0

85.1

90.4

3.6

4自來水加標回收率結果

化合物

本底濃度

ng/L

加標回收率/%

均值

%

RSD

%

1

2

3

4

5

6

PFOA

10.52

93.4

110.4

100.4

105.4

100.4

95.4

100.9

6.2

PFOS

N.D

92.2

88.6

93.2

84.7

85.2

86.4

88.4

4.1

五、結果與討論

本方法采用草莓视频入口SPE 1000全自動固相萃取係統和MultiVap-10定量平行濃縮儀進行水中PFOAPFOS的富集和濃縮實驗,通過LC-MS/MS分析得到樣品的加標回收情況,PFOA加標回收率結果為純淨水:91.0%-101.0%,自來水:93.4%-110.4%RSD分別為3.6%6.2%PFOS加標回收率結果為純淨水:85.1%-95.0%,自來水:84.7%-93.2%RSD分別為3.6%4.1%本實驗中采用的固相萃取、濃縮方法簡便、快速,適用於水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的檢測分析。





掃一掃,關注微信
地址:北京空港工業區 傳真:010-64974268
©2022 北京草莓视频入口儀器股份有限公司 版權所有 All Rights Reserved.  備案號:京ICP備66333004號-2
掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
訪問手機站