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生活飲用水中揮發性有機化合物VOCs檢測解決方案

2022-05-16 [201]

前言

揮發性有機化合(VOCs)是在常溫下,沸點50至260的各種有機化合物常分為非甲烷碳氫化合物、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味,並具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此,VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點關注,VOCs的限值和檢測方法是《生活飲用水衛生標準》中及其重要的一部分。

本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》的測試方法,使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52揮發性有機化合物的檢測方法。方法得到的揮發性有機化合物校正曲線R2≥0.995,回收率為87.9%~110.3%,RSD為1.0%~9.3%

 

image.png

 

 

本方法中使用的LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯機使用,最高支持102位連續運行,不僅可用於液體樣品的檢測,也可用於固體樣品檢測,可滿足用戶的不同需求。


1、實驗儀器設備

1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀,草莓视频入口公司;

1.2 7820A氣相色譜儀安捷倫公司;

1.3 5977B質譜儀,安捷倫公司;

1.4 樣品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具矽橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;

1.5容量瓶: 50 mL棕色容量瓶,A級

2、試劑和材料

2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備製備的水;

2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical)

2.3 內標貯備溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,國家標準物質;

2.4 替代物貯備溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,國家標準物質;

2.5標準貯備液: ρ=2000μg/mL國家標準物質

3、測試過程

3.1樣品分析方法

3.1.1吹掃捕集條件

吹掃溫度:室溫;吹掃流速:40mL/min;吹掃時間:11min;幹吹時間:3min;吸附溫度:40℃,預脫附溫度:245℃;脫附溫度:250℃;脫附時間:2min;烘烤溫度: 260℃;烘烤時間:6min;除濕阱就緒溫度:50℃;除濕阱烘烤溫度:260℃;閥箱溫度:150℃;GC傳輸線:150

3.1.2GC檢測條件

色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

進樣口溫度:220℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

進樣方式:分流進樣,分流比30:1

柱箱溫度:35℃,保持2min,以5℃/min升溫至120℃,保持1min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。

3.2 MS檢測條件

離子源:EI 源;

離子源溫度:230℃;

離子化能量:70eV;

掃描方式:全掃描;

掃描範圍:m/z 35~270 amu;

溶劑延遲:2.0min;

電子倍增電壓:與調諧電壓一致;

接口溫度:260℃

3.3校準曲線繪製

分別移取一定量的標準中間液(2.6)和替代物標準溶液(2.8)快速加到 裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中,並定容至刻度,將容量瓶垂直振搖三次,混合均勻, 配製目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準係列。用全掃方法, 從低濃度到高濃度依次測定,記錄標準係列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。

4、實驗結果

4.1目標化合物的色譜圖

 

image.png

 

 

圖2揮發性有機物標樣色譜圖

 

4.2標準曲線結果

以目標化合物峰麵積為縱坐標,濃度為橫坐標,用線性擬合建立校準曲線。圖3為氯乙烯的標準曲線,表1為所有化合物的線性結果R2值,以及RF-RSD。從表1結果可見50種目標物的R2  均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。

 

image.png

 

 

3氯乙烯標準曲線結果

序號

化合物

保留時間/min

R2

RF-RSD

1

氯乙烯

2.318

0.9997

2.99

2

1,1-二氯乙烯

3.933

0.9997

5.11

3

二氯甲烷

4.598

0.9998

10.91

4

反式-1,2-二氯乙烯

4.971

0.9999

4.08

5

1,1-二氯乙烷

5.605

0.9993

4.76

6

2,2-二氯丙烷

6.523

0.9998

10.76

7

順式-1,2-二氯乙烯

6.538

0.9991

3.47

8

溴氯甲烷

6.942

0.9996

10.62

9

二溴氟甲烷(SS

7.351

0.9996

3.85

10

1,1,1-三氯乙烷

7.414

0.9996

1.70

11

四氯化碳

7.676

0.9997

5.00

12

1,1-二氯丙烯

7.702

0.9997

3.03

13

8.048

0.9998

2.09

14

1,2-二氯乙烷

8.075

0.9985

4.94

15

三氯乙烯

9.281

0.9997

4.97

16

1,2-二氯丙烷

9.69

0.9998

2.72

17

二溴甲烷

9.915

0.9997

3.56

18

一溴二氯甲烷

10.282

09998

2.34

19

甲苯-D8(SS

11.808

0.9998

3.21

20

甲苯

11.955

0.9997

5.69

21

1,1,2-三氯乙烷

12.862

0.9998

6.47

22

四氯乙烯

13.197

0.9996

2.55

23

1,3-二氯丙烷

13.223

0.9998

2.16

24

二溴氯甲烷

13.758

0.9998

7.69

25

氯苯

15.232

0.9998

2.36

26

1,1,1,2-四氯乙烷

15.473

0.9995

3.77

27

乙苯

15.572

0.9997

4.00

28

間對二甲苯

15.882

0.9996

4.27

29

鄰二甲苯

16.878

0.9996

4.13

30

苯乙烯

16.915

0.9997

3.07

31

異丙苯

17.822

0.9996

3.29

32

4-溴氟苯(SS

18.22

0.9997

1.75

33

溴苯

18.571

0.9995

2.27

34

1,1,2,2-四氯乙烷

18.797

0.9956

4.37

35

1,2,3-三氯丙烷

18.76

0.9995

2.79

36

正丙苯

18.986

0.9996

4.36

37

2-氯甲苯

19.127

0.9993

2.53

38

4-氯甲苯

19.426

0.9994

3.15

39

1,3,5-三甲基苯

19.478

0.9997

5.86

40

叔丁基苯

20.265

0.9998

5.53

41

1,2,4-三甲基苯

20.385

0.9996

5.69

42

仲丁基苯

20.794

0.9995

5.47

43

1,3-二氯苯

20.941

0.9996

1.75

44

4-異丙基甲苯

21.151

0.9997

4.14

45

1,4-二氯苯

21.156

0.9997

1.61

46

1,2-二氯苯

21.943

0.9997

1.57

47

正丁基苯

22.042

0.9997

5.07

48

1,2-二溴-3-氯丙烷

23.521

0.9985

10.13

49

1,2,4-三氯苯

25.073

0.9996

5.38

50

六氯丁二烯

25.44

0.9996

3.08

51

25.482

0.9994

8.88

52

1,2,3-三氯苯

25.906

0.9998

4.97

 

 

4.3精密度及準確度結果

對濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個濃度分別進行了 8 次平行測定,得到精密度和準確度結果,所測化合物的精密度在1.0%-9.3%之間,準確度87.9%-110.3%之間。

4.4檢出限結果

所測物質的檢出限及定量下限見表2所示。

2檢出限結果

 

序號

化合物

保留時間/min

檢出限/μg/L

定量下限/μg/L

1

氯乙烯

2.318

0.107

0.43

2

1,1-二氯乙烯

3.933

0.066

0.27

3

二氯甲烷

4.598

0.108

0.43

4

反式-1,2-二氯乙烯

4.971

0.106

0.42

5

1,1-二氯乙烷

5.605

0.086

0.35

6

2,2-二氯丙烷

6.523

0.098 

0.39

7

順式-1,2-二氯乙烯

6.538

0.072

0.29

8

溴氯甲烷

6.942

0.148

0.59

9

二溴氟甲烷

7.351

-

-

10

1,1,1-三氯乙烷

7.414

0.091

0.36

11

四氯化碳

7.676

0.070

0.28

12

1,1-二氯丙烯

7.702

0.101

0.41

13

8.048

0.061

0.24

14

1,2-二氯乙烷

8.075

0.074

0.30

15

三氯乙烯

9.281

0.056

0.22

16

1,2-二氯丙烷

9.69

0.119

0.48

17

二溴甲烷

9.915

0.101

0.40

18

一溴二氯甲烷

10.282

0.075

0.30

19

甲苯-D8

11.808

-

-

20

甲苯

11.955

0.047

0.19

21

1,1,2-三氯乙烷

12.862

0.071

0.29

22

四氯乙烯

13.197

0.103

0.41

23

1,3-二氯丙烷

13.223

0.072

0.29

24

二溴氯甲烷

13.758

0.071

0.28

25

氯苯

15.232

0.072

0.29

26

1,1,1,2-四氯乙烷

15.473

0.045

0.18

27

乙苯

15.572

0.042

0.17

28

間對二甲苯

15.882

0.032

0.13

29

鄰二甲苯

16.878

0.063

0.25

30

苯乙烯

16.915

0.072

0.29

31

異丙苯

17.822

0.048

0.19

32

4-溴氟苯

18.22

- 

-

33

溴苯

18.571

0.050

0.20

34

1,1,2,2-四氯乙烷

18.797

0.111

0.44

35

1,2,3-三氯丙烷

18.76

0.061

0.24

36

正丙苯

18.986

0.046

0.19

37

2-氯甲苯

19.127

0.052

0.21

38

4-氯甲苯

19.426

0.056

0.23

39

1,3,5-三甲基苯

19.478

0.041

0.16

40

叔丁基苯

20.265

0.040

0.16

41

1,2,4-三甲基苯

20.385

0.048

0.19

42

仲丁基苯

20.794

0.057

0.23

43

1,3-二氯苯

20.941

0.054

0.22

44

4-異丙基甲苯

21.151

0.050

0.20

45

1,4-二氯苯

21.156

0.063 

0.25 

46

1,2-二氯苯

21.943

0.069

0.27

47

正丁基苯

22.042

0.042

0.17

48

1,2-二溴-3-氯丙烷

23.521

0.105

0.42

49

1,2,4-三氯苯

25.073

0.060

0.24

50

六氯丁二烯

25.44

0.070

0.28

51

25.482

0.040

0.16

52

1,2,3-三氯苯

25.906

0.057

0.23 

 

5、結果與討論

實驗使用LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀結合GC-MS,可以同時測定生活飲用水中52種揮發性有機化合物,該方法不僅滿足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》中對飲用水的衛生檢驗要求,而且具有靈敏度高,檢測快速,自動化程度高等優點。

參考標準

1、《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》

 

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