首頁 > 技術文章 > EmporeTM SDB-XC和C18固相萃取膜(47mm)應用於水樣中去甲氯胺酮萃取

EmporeTM SDB-XC和C18固相萃取膜(47mm)應用於水樣中去甲氯胺酮萃取

2022-05-16 [208]

前言

 

氯胺酮全名為 2-鄰苯基-2-甲氨基環己酮是苯環已呱啶(PCP)的衍生物。氯胺酮是一種通用的速效解離麻醉劑被列為第一類精神藥品進行管控[2,3]

毒品犯罪引發一係列的社會問題,例如為獲取毒資而引起的盜搶、殺人案件,又如吸毒產生幻覺後行為失控引起的暴力行為等進而對社會穩定構成極大的威脅。毒品犯罪也是各國政府嚴格防控的一類犯罪 [4]。

在本實驗中,對比使用SDB-XC和C18兩種填料萃取膜(47mm)處理1升去甲胺酮加標水樣,並用8mL甲醇進行洗脫。然後通過LC-MS/MS分析。

image.png

1, 實驗過程

1.1 儀器與試劑 

所有試劑均為分析純或更高。

去甲胺酮1000μg/mL,甲醇),購自壇墨質檢標準物質中心

甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司

純淨水,產自Milli-Q® EQ 7000係統,美國密理博Millipore公司;

EmporeTM固相萃取柱盤:SDB-XC(47mm,貨號:98-0604-0223-1),C18(47mm,貨號:98-0604-0217-3),均購自美國CDS公司;

Qprep 固相萃取裝置,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

液質聯用儀:SCIEX Exion LC™液相係統+ Triple Quad™ 4500質譜係統,SCIEX公司 

1.2 工作液配製 

去甲胺酮使用溶液:100ng/mL,溶劑體係為甲醇;

1.3 實驗

1.3.1 樣品製備  

1000mL自來水樣品倒入1L樣品瓶,加入100μL去甲胺酮使用(100ng/mL,加標濃度為0.01ng/mL。

1.3.2 淨化與濃縮

分別將SDB-XC(47mm)和C18萃取膜,加載到Qprep固相萃取裝置,用10mL甲醇和10mL純水進行活化,然後進行上樣富集,上樣結束後,用8mL甲醇進行洗脫。

洗脫液經40氮吹濃縮至近幹,加入乙腈+水(4+1)定容至1mL。洗脫液過0.22μm濾膜後,待LC-MS/MS分析

 

1.3.3 LC-MS分析

LC條件:

色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

柱溫:25

進樣:5μL

流動相

A:乙酸銨水溶液(20mmol/L,B: 乙腈(梯度洗脫程序見表1)

流速:0.2mL/min

 

MS條件

IS電壓:5500V 

氣簾氣CUR: 35 psi;

霧化氣GS1: 45 psi

輔助氣GS2: 45 psi;

離子源溫度: 400  

碰撞氣CAD:  9 psi;

檢測方式:正離子模式,多反應監測MRM)。

 

去甲胺酮

定量離子對238.1-125.1,

定性離子對238.1-179.1;

表1 液相色譜梯度洗脫條件

時間/min

B相/%

A相/%

0

80

20

1

80

20

4

95

5

8

95

5

8.1

80

20

14.00

80

20

 

2, 實驗結果 

 

image.png

圖1 自來水空白總離子流圖

 image.png

圖2 加標總離子流圖(C18

image.png 

圖3 加標總離子流圖(SDB-XC

 

加標回收率

C18膜(47mm): 89.4%;

SDB-XC膜(47mm):69.8%

 

3結果與討論 

實驗使用CDS-EmporeTM SDB-XC、C18不同填料膜片,對水樣中去甲胺酮進行富集提取,並通過LC-MS/MS進行定量,加標濃度為0.01ng/mLppb)。實驗表明:水樣去甲胺酮的回收率分別為89.4%(C18膜)和69.8%(SDB-XC膜)初步判定兩種膜均可用於自來水中痕量去甲氯胺酮的檢測分析。該分析方法的穩定性有待進一步驗證。

 

4,參考文獻 (等線,標題2,小四,加粗)

[1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.

[2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.

[3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039.C5AY01899D.

[4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.

 

 

掃一掃,關注微信
地址:北京空港工業區 傳真:010-64974268
©2022 北京草莓视频入口儀器股份有限公司 版權所有 All Rights Reserved.  備案號:京ICP備66333004號-2
掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
訪問手機站