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SPME Arrow對水中16種多環芳烴的定量分析

2022-05-13 [130]

前言

多環芳烴(Polycyclic Aromatic HydrocarbonsPAHs)是煤石油木材煙草有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產生的揮發性碳氫化合物,是重要的環境和食品汙染物。迄今已發現有200多種PAHs其中有相當部分具有致癌性,如苯並[a]芘,苯並[a]蒽等。PAHs廣泛分布於環境中,可以在草莓视频入口生活的每一個角落發現,任何有有機物加工廢棄燃燒或使用的地方都有可能產生多環芳烴。

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固相微萃取(Solid Phase MicroextractionSPME)是以熔融石英光導纖維或其他材料作為基體支持物,利用“相似相溶"的原理,在其表麵塗漬不同性質的高分子固定相薄層,通過直接浸入或頂空方式,對待測物進行提取、富集、進樣和解吸。自1989年發明以來,由於其操作簡便、節省溶劑、回收率好的特性,現在已成為樣品前處理應用中重要的萃取技術之一,廣泛應用於水、土壤、空氣等環境樣品的分析。

本實驗通過全自動固相微萃取模式,采用一種全新的萃取頭SPME Arrow,以浸入式提取的方式對水中的16種多環芳烴進行了定量分析,通過測定16種多環芳烴的校準曲線來表現SPME Arrow的萃取性能。

關鍵字:AStation ,固相微萃取,SPME Arrow多環芳烴

1.實驗過程

1.1 儀器與試劑

全自動多功能樣品製備進樣平台:AStation草莓视频入口公司;

SPME Arrow老化模塊:SPME Fiber Conditioning Module草莓视频入口公司;

萃取孵化模塊:Agitator Module草莓视频入口公司;

加熱萃取模塊:Heatex Stirrer草莓视频入口公司;

SPME Arrow萃取頭:PDMS25m×20mm,草莓视频入口公司;

氣質聯用儀:7890B-5977B氣質聯用儀,安捷倫公司;

多環芳烴標準使用液:10ng/mL

超純水製備儀:SimplicityMILLIPORE公司;

丙酮(色譜純,Fischer 公司)

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1.1 多環芳烴校準曲線測定過程

1.2.1標曲配製

520mL頂空進樣瓶,分別加入多環芳烴標準使用液102050400800μL,加超純水15mL,另取同樣兩個頂空瓶進行空白實驗,將樣品瓶置於AStation樣品盤,待檢測。

1.2.2 固相微萃取SPME Arrow萃取過程

萃取前孵化時間10min,孵化溫度35℃;孵化震蕩速度500rpm;老化溫度280℃,老化時間10min;提取時間30min,提取震蕩速度1500rpm,提取溫度35℃;解吸時間5min

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1 SPME Arrow萃取多環芳烴流程

1.1 GC-MS測定條件

a)色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm

b進樣口溫度:280℃

c)進樣模式不分流

d柱流速:1.0mL/min(恒流);

e柱箱溫度:初始溫度80,保持2min5℃/min升溫至180℃,保持5min10℃/min升溫至290保持9min

f四極杆溫度:150℃;離子源溫度:280℃;傳輸線溫度:280℃

g掃描模式:選擇離子掃描(SIM

16種多環芳烴的保留時間、定量及定性離子見表1

1  16多環芳烴的保留時間、定量及定性離子

序號

化合物名稱

保留時間(min

定量/定性離子

1

5.95

128/127/129

2

苊烯

8.06

152/151/153

3

8.38

154/151/153

4

9.43

166/165/164

5

12.64

178/179/176

6

12.82

178/179/176

7

熒蒽

16.87

202/203/200

8

17.52

202/203/200

9

苯並[a]

20.93

228/226/229

10

21.02

228/226/229

11

苯並[b]熒蒽

23.53

252/253/250

12

苯並[k]熒蒽

23.59

252/253/250

13

苯並[a]

24.31

252/253/250

14

茚苯[1,2,3-c,d]

27.83

276/277/274

15

二苯並[a,h]

27.98

278/276/277

16

苯並[g,h,i]

29.79

276/277/274


2.多環芳烴測定結果

2.1多環芳烴色譜圖

216種多環芳烴直接進樣的色譜圖3為超純水空白色譜圖,圖4為固相微萃取進樣譜圖,圖5為線性重疊圖

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2多環芳烴色譜圖

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3空白水色譜圖

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4 固相微萃取進樣色譜圖

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5 線性重疊色譜圖

2.2校準曲線結果

通過SPME Arrow萃取水中不同濃度的16種多環芳烴,經氣質分析得到的線性結果見表2,線性係數為0.9615-0.9998,具體校準曲線見圖4-19

2 16種多環芳烴線性結果

序號

化合物名稱

線性方程

線性係數R2

1

y = 5759.9x + 165714

0.9972

2

苊烯

y = 10242.8x - 34155

0.9998

3

y = 8726.2x - 32033

0.9987

4

y =12124.9x - 31044

0.9996

5

y = 15894.3x - 39665

0.9996

6

y = 15678.1x - 185773

0.9972

7

熒蒽

y = 15348.8x - 114417

0.9985

8

y = 15320.2x - 130520

0.9980

9

苯並[a]

y = 6626.8x - 137161

0.9781

10

y = 2675.6x - 38200

0.9923

11

苯並[b]熒蒽

y = 3858.6x - 98361

0.9615

12

苯並[k]熒蒽

y = 2482.8x - 52733

0.9817

13

苯並[a]

y = 1346.5x - 33986

0.9644

14

茚苯[1,2,3-c,d]

y = 261.58x - 5629

0.9724

15

二苯並[a,h]

y = 76.90x - 1696.7

0.9704

16

苯並[g,h,i]

y = 132.94x - 2234.6

0.9829

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3.結果與討論

本方法以全自動多功能樣品製備進樣平台AStation為基礎通過固相微萃取SPME Arrow對水中的16種多環芳烴進行定量萃取,經氣質分析得到16種多環芳烴的線性數據,線性係數為0.9615-0.9998,除了個別幾種物質的線性相對低一些以外,其他物質均能得到較好的線性結果,整體結果符合測試需求。

本實驗中采用的固相微萃取方法簡便,快速,可以實現水中多環芳烴萃取及在線分析的全自動操作,適用於水中痕量多環芳烴物質的檢測分析。


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